進行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中,待測元素因熱離解生成基態原子,在火焰中被激發而產生光譜,經單色器分解成單色光后通過光電系統測量,由于火焰的濕度比較低,因此只能激發少數的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發的堿金屬及堿土金屬的測定。

在測定中為了穩定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入"緩沖劑",如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為"緩沖劑",在試液中加到一定量時,則產生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去。

1、檢測生松油中的鈉含量;2、檢測土壤中可交換的鈉含量;3、檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;4、檢測玻璃樣品中的鈉含量;5、檢測稻草、草料中的鈉含量;

二、鈉和鉀的檢測:

1、檢測硅酸鹽, 無機礦,金屬礦中的鈉和鉀含量;2、檢測果汁中的鈉和鉀含量;

三、鉀的檢測:

1、檢測肥料中的鉀含量;2、檢測植物樣品中的鉀含量; 3、檢測土壤中可利用的鉀含量;4、檢測樹脂混合物中的鉀含量;5、檢測玻璃樣品中的鉀含量;

四、鋰的檢測:

檢測潤滑油、油脂中的鋰含量;

五、鈣的檢測:

1、檢測啤酒中的鈣含量;2、檢測生物液體中的鈣含量;3、評估牛奶中的鈣含量;4、鈣含量的最簡單火焰光度測量;5、檢測果汁中的鈣含量;6、檢測餅干、硬面包中的鈣含量;

六、鋇的檢測:

鋇含量的最簡單火焰光度測量;

七、堿基金屬的檢測:

檢測水泥中的堿基金屬含量

八、硫酸鹽的檢測:

硫酸鹽的最簡單火焰光度測量;

火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強度。 在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,會導致燈本身發生自蝕現象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,使燈輻射強度不穩定。 相反,在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩定性和信噪比下降。如果燈電流過低,又會使燈輻射強度減弱,導致穩定性和信噪比嚴重下降以至不能使用。 因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩定性;如被測樣濃度低時,則在保證穩定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。

霧化器

霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學干擾等產生顯著影響。 霧化器噴霧越穩定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高,精密度越好,化學干擾越小。 霧化器調節目前都是通過人工調節撞擊球和毛細管之間相對位置來實現。檢測人員應將霧化器調節到霧滴細小而均勻,最好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布,如果實在實現不了,霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以。

提升量

提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。 增大提升量辦法有: (1) 增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。 (2)縮短進樣管長度。縮短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。

分析線

每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。 例如測鈉用a=589.0nm作為分析線,較高濃度時使用330.0nm作為分析線。

燃燒器位置

調節燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區,此時靈敏度最高,穩定性最好。 若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。

火焰

火焰類型和狀態對靈敏度高低起著重要作用,應根據被測元素特性去選擇不同火焰。 目前火焰按類型分有空氣——氫火焰、空氣——乙炔火焰、一氧化氮——乙炔火焰。 空氣——氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣——乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 一氧化氮——乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態分有貧焰、化學計量焰、富焰。 貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒完全,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。 化學計量焰是按化學計量關系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不完全,火焰具有較強的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。

狹縫

當被測元素無鄰近干擾線時,如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個因素是對立統一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統籌考慮,根據儀器和被測樣的情況去調節幾個因素以達到最好的工作狀態。

一、激發條件:

1、火焰溫度:溫度過低靈敏度下降,溫度太高則堿金屬電離嚴重,影響

測量的線性關系。

影響火焰溫度的因素:

燃氣種類:采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火

焰(約1900℃)較為合適和方便

燃氣與助燃氣比例:保持適當

試樣溶液抽吸量:過大時會使火焰溫度下降

2、氣體壓力:測定時氣體壓力需保持恒定。

3、噴霧器:噴霧器不清潔,易造成試液霧化不良,測定時一定要求試液清亮,并隨時用水或乙醇清洗噴霧器。

4、液面高度:液面高度變化,會引起激發后的元素濃度有變化,測定時需保持試驗高度一致。

火焰光度分析-影響因素2

二、試樣的種類和組成

1、元素的電離和自吸收可導致校正曲線彎曲,線性范圍縮小。如鉀在高濃度時自吸收嚴重,使校正曲線向橫坐標方向彎曲;在低濃度時則由于電離增加,輻射增強,校正曲線向縱坐標方向彎曲。

2、試樣中共存離子對測定有影響,如堿金屬共存時譜線增強,使結果偏高。

3、試樣的物理性能應與標準溶液的組成一致

火焰光度分析-影響因素3

三、儀器質量

1、單色器的選擇性:濾光片質量好,可減少共存物質的干擾。

2、周圍環境對儀器的影響。

3、光電池使用過久產生疲勞。

首先我們知道,熱分析儀是測量物質的許多理化性質與溫度之間的一些關系。那么它能達到的溫度是我們最為關心的一個方面。市場上的熱分析儀大多數都在1000多攝氏度左右。但是在這上面也有區別。如對應不同材質的待測物品時,所需要的溫度也是不一樣的。眾所周知,玻璃的材質大多數為二氧化硅,其熔點一般在1200℃左右。因此就需要1250℃左右甚至更高的。但是對于一些相對溫度需求比較低的,如一些碳酸鈣,硫酸鈣的巖石之類,大多數溫度在800℃左右,選用1000℃的即可。

其次,需要選擇的是哪種類型。市場上大致可分為三種:差熱型,熱重型,綜合型。其中差熱型可以對熱差溫度,靈敏性,量程等一些參數經行測量。熱重型則可以對熱重溫度,靈敏性,量程等經行一些測量。綜合型則綜合了以上兩種的全部性能,能夠分別對熱重差熱進行測量。在測量樣品一些不同的性能時,需要選擇不同類型的儀器,以及考慮性價比。相對來說,綜合型的性價比當然最高,也是許多客戶的首選。其他一些如分析法,則是相對應其差熱型,熱重型來說。差熱型一般DTA型的分析法,熱重型則是TG-DTG型。

其他一些影響較小的參數如尺寸,重量等,則可以對應客戶自己需要來選擇,一般來說當然是越輕越小,方便移動優先。以上便是關于熱分析儀的一些個人見解,歡迎討論。