SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看想簽婆作一種簡單的色譜過程。

SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測歡寒朵物質(zhì)。

固相萃取法的萃取劑是固體,其工作原理基于:水樣中欲測組分與共存干擾組分在固相萃取劑上作用力強(qiáng)弱不同,使它們彼此分離。固相萃取劑是含C18或C8、腈基、氨基等基團(tuán)的特殊填料。

固相萃取操作一般有四步(見圖1):

1、填料保留目標(biāo)化合物

活化——除去小雅套循立柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

上樣——將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)盛察簽移入柱并使組分保留在柱上。

淋洗——最大程度除去干擾物。

洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2、填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步(見圖2):

活化——除去柱子巴碑碑頁內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

故此步驟要開始收集

洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。

凈化方法: LLE(液液萃取)

優(yōu)點(diǎn): 無需特殊裝置

缺點(diǎn):

1、操作繁瑣,費(fèi)時(shí)

2、需要耗費(fèi)大量的有機(jī)溶劑,導(dǎo)致高成本和對(duì)環(huán)境的污染

3、難以從水中提取高水溶性物質(zhì)

凈化方法:ppT(蛋白沉淀)

優(yōu)榜循點(diǎn): 操作簡單,無需特殊裝置

缺點(diǎn):

1、非特異性的沉淀反應(yīng)可能使微量的分析物隨著基質(zhì)蛋白質(zhì)共同沉淀而損失。

2、凈化效果較弱,檢測靈敏度和可靠性低。

SPE(固相萃取)

優(yōu)點(diǎn):

1、可同時(shí)完成樣品富集與凈化,大大提高檢測靈敏度

2、比液液萃取更快,更節(jié)省溶劑, 可自動(dòng)化批量處理

3、重現(xiàn)性好

缺點(diǎn):

1、使用進(jìn)口固相萃取小柱成本較高

2、需要專業(yè)人員協(xié)助進(jìn)行方法開發(fā)

2、吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;

3、用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次Ｆ竽_吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;

4、純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。