影響灰分測定準(zhǔn)確度的因素

1.1樣品稱量準(zhǔn)確性的影響

要得到準(zhǔn)確度高的灰分測值，煤樣的稱重也很重要，首先，天平的精度及其準(zhǔn)確可靠性必須經(jīng)過國家專業(yè)部門的檢定；其次，稱量樣品時應(yīng)做到準(zhǔn)確、快捷、稱樣量應(yīng)符合規(guī)范，不應(yīng)過少或過多。稱樣量過少會使其樣品代表性變差，過多又會是灰皿底部平攤的煤樣過厚，不易燒透，灰分測值偏高。

1.2入爐灰化后殘渣的吸水性

灼燒后的殘渣（煤灰）會吸收空氣中的水分，特別是在濕度大的環(huán)境中測試時，水分影響更大，因此煤灰從馬弗爐中取出后再空氣中放置時間的長短，對灰分測定準(zhǔn)確度也有一定的影響。而且實踐證明，灰渣在空氣中放置時間越長，煤灰吸收空氣中的水分就越多，結(jié)果就會偏高，導(dǎo)致準(zhǔn)確度降低。

1.3升溫速度及溫度停留時間的控制

為了測得準(zhǔn)確的灰分產(chǎn)率，就必須使黃鐵礦氧化完全，碳酸鹽分解完全，但又要阻止黃鐵礦氧化所生成的三氧化硫與碳酸鹽分解生成的氧化鈣間的反應(yīng)，或盡量使該墳塋降低到低程度，升溫速率及溫度停留時間的控制應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求來做。加入初期，升溫速度直接影響煤灰中被固定下來硫的多少。長期的測試經(jīng)驗表明，初期升溫時間（體現(xiàn)為升溫速率）對灰分測定的準(zhǔn)確度影響較大，升溫時間越短（速率快），測得的灰分越高；時間越長，測得的灰分月接近標(biāo)準(zhǔn)值。

1.4爐溫的校準(zhǔn)對測試結(jié)果的影響

馬弗爐工作溫度偏低，會使煤樣中的黃鐵礦（包括有機硫）氧化不完全，特別是碳酸鹽分解不完全，導(dǎo)致測值偏高，準(zhǔn)確度降低；但如果溫度過高，又會使硫酸鹽部分分解，致使灰分測值偏低，同樣準(zhǔn)確度也就降低。一般，爐內(nèi)的工作溫度和儀表顯示溫度并不完全一直，常有差異，有時相差甚大，因此需要對馬弗爐內(nèi)工作溫度及恒溫區(qū)進行專門校準(zhǔn)。

針對影響因素應(yīng)采取的經(jīng)驗措施

1、對灰皿進行預(yù)燒處理。

2、加熱初期由常溫升至500℃的時段，其升溫時間應(yīng)盡量控制在30-40min,所使用的馬弗爐應(yīng)帶有煙囪，以利于同氧及排除分解的SO2，升溫時應(yīng)把爐門留有15mm左右的縫隙，以確保煤樣灼燒過程中產(chǎn)生的氣體及時排除，保證煤樣氧化完全，同時也減少劉氰化物和氧化物的接觸機會，從而確保灰分測定的準(zhǔn)確度。爐門的15mm縫隙對測定結(jié)果的準(zhǔn)確度有很大的影響，如果升溫速度偏快，可以把爐門的縫隙再留大些。尺度如何把握則需要針對不同爐型，不同煤種進行摸索，積累經(jīng)驗。

3、根據(jù)GB*/T212-2008的規(guī)定，應(yīng)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，控制其稱樣量為（1+0.1）g，并盡量均勻攤平在灰皿底部，使其質(zhì)量部超過0.15g/cm2,。稱樣時應(yīng)按KCQTC/GC《電子天平的使用操作規(guī)程》操作電子分析天平。稱樣前檢查天平是否水平，并校準(zhǔn)天平，檢查天平內(nèi)干燥劑是否失效并及時更換。稱取煤樣前應(yīng)去除天平內(nèi)的干燥劑是否失效并及時更換。稱取煤樣前應(yīng)去除天平內(nèi)的干燥劑是否失效并及時更換。稱取煤樣前應(yīng)去除天平內(nèi)的干燥劑，稱灰樣質(zhì)量時應(yīng)將干燥劑放入天平內(nèi)。天平秤量過程中要控制環(huán)境溫度的變化，同一化驗室的實驗必須使用同一砝碼。灰皿的溫度與室溫相近，讀數(shù)時要關(guān)閉兩側(cè)的玻璃門，稱量過程中接觸灰皿的手指要保持干燥，以減少稱量誤差。檢查煤樣，確認(rèn)其力度小于0.2mm，并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，在稱取樣品前應(yīng)將瓶中的樣品充分?jǐn)嚢瑁瑩u樣時間不少于2min,使樣品盡量混合均勻然后再稱取，以保證入爐樣品的代表性取出煤樣放入灰皿中，稱取1g煤樣時，至少2此從不同部位取樣，稱取0.5g煤樣時，至少分2次取，并且每次去樣量盡量均勻。稱樣時應(yīng)避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶內(nèi)取出的多余煤樣不得不放回煤樣瓶中，稱樣結(jié)束立即將煤樣瓶蓋嚴(yán)，以防煤樣被污染。

4、經(jīng)過灼燒灰化后的煤灰可先在空氣中冷卻5min,之后要盡快移入干燥器中，再冷卻至室溫，繼而進行稱量。如果遇到陰雨潮濕天氣，可縮短冷卻的時間，以免煤灰吸收過多的水分，導(dǎo)致準(zhǔn)確度降低。

5、爐溫應(yīng)每年定期進行一次專業(yè)校準(zhǔn)，期間如果更換了工作熱電偶或加熱件后則應(yīng)重新對爐溫進行校準(zhǔn)。每一次的校準(zhǔn)除了校驗爐內(nèi)工作溫度是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T-2008的要求外，還應(yīng)圈出爐體內(nèi)的恒溫趨于，實驗樣品裝皿入架后應(yīng)準(zhǔn)確置于該恒溫區(qū)。

6、建議至少每月或每季用比標(biāo)準(zhǔn)煤樣標(biāo)定一次儀器，檢驗馬弗爐工作的穩(wěn)定性，發(fā)現(xiàn)偏離應(yīng)分析和查找原因，并及時加以解決，以確保測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

7、目前市場上供應(yīng)的馬弗爐及控溫儀多種多樣，有各行各業(yè)專用的，有在一定領(lǐng)域通用的等等，鑒于測定煤焦產(chǎn)品的特殊性，建議選擇煤炭測試專業(yè)廠家生產(chǎn)的待煙囪的高溫馬弗爐，并配套升溫程序、溫度控制、時間提示等均符合GB/T212-2008要求的溫度控制系統(tǒng)，購入后應(yīng)按國標(biāo)規(guī)定的條件進行驗收，校準(zhǔn)爐內(nèi)工作溫度，不合要求的產(chǎn)品設(shè)備不可投入測試使用。

鶴壁市華諾電子科技有限公司是生產(chǎn)煤炭化驗設(shè)備的專業(yè)廠家，備有多種型號的馬弗爐可供客戶選擇，歡迎來電咨詢選購：0392-2234888/2234666。